金剛石復(fù)合片(polycrystalline diamondcompact PDC)作為一種新型復(fù)合材料，其發(fā)展歷史僅有十幾年，但其應(yīng)用范圍已發(fā)展到各行各業(yè)，廣泛地應(yīng)用于地質(zhì)鉆探、非鐵金屬及合金、硬質(zhì)合金、石墨、塑料、橡膠、陶瓷和木材等材料的切削加工等領(lǐng)域。它的表層為金剛石粒度不同的粉末燒結(jié)而成的多晶金剛石，具有極高的硬度、耐磨性和較長的工作壽命;底層一般為鎢鈷類硬質(zhì)合金，它具有較好的韌性，為表層聚晶金剛石提供良好的支撐，且容易通過釬焊焊接到各種工具上。目前國內(nèi)外一般都采用超高壓高溫?zé)Y(jié)的方法制造聚晶金剛石-硬質(zhì)合金復(fù)合片。由于它的使用范圍擴大，對其性能的要求提高，因而相應(yīng)的性能檢測方法也經(jīng)過了一個快速的發(fā)展過程，在檢測的準確性和有效性方面都趨于成熟。 1金剛石復(fù)合片的性能 　　金剛石復(fù)合片之所以應(yīng)用如此廣泛，主要是因為其具有其他材料無與倫比的優(yōu)越的性能。 　　(1)高的硬度和耐磨性(磨耗比)。復(fù)合片的硬度高達10 000 HV左右，是目前世界上人造物質(zhì)中最硬的材料，比硬質(zhì)合金及工程陶瓷的硬度高得多。由于硬度極高，并且各向同性，因而具有極佳的耐磨性。一般通過磨耗比來反映復(fù)合片的耐磨性，在20世紀80~90年代中期，復(fù)合片磨耗比為4~6萬(國外為8~12萬); 20世紀90年代中期至現(xiàn)在，復(fù)合片的磨耗比為8~30萬(國外10~50萬)。 　　(2)熱穩(wěn)定性。復(fù)合片的熱穩(wěn)定性確定了其使用范圍，復(fù)合片的熱穩(wěn)定性[2]即為耐熱性，與其強度和磨耗比一樣，是衡量PDC質(zhì)量的重要性能指標之一。耐熱穩(wěn)定性是指在大氣環(huán)境(有氧氣存在)下加熱到一定的溫度，冷卻以后聚晶層化學(xué)性能的穩(wěn)定性(金剛石墨化的程度)、宏觀力學(xué)性能的變化和對復(fù)合層界面結(jié)合牢固程度的影響。熱穩(wěn)定性的變化在750℃燒結(jié)以后，國內(nèi)部分廠家產(chǎn)品表現(xiàn)為磨耗比上升5% ~20%，抗沖擊韌性變化不大，部分廠家產(chǎn)品磨耗比下降，抗沖擊性能下降，這與各個單位所采用的配方和工藝不同有關(guān)，國外復(fù)合片的磨耗比和抗沖擊韌性燒結(jié)前后變化不大。 　　(3)抗沖擊韌性。PDC作為切削工具，被廣泛地應(yīng)用于油氣鉆井作業(yè)中。在鉆井過程中，由于軸向力和水平切削力的聯(lián)合作用、鉆具與孔壁的摩擦、鉆桿柱的彎曲、孔底不平及殘留巖粉、鉆機振動等因素的影響，使得鉆頭上的PDC受到極大的沖擊力。PDC抗沖擊性能反映了復(fù)合片的韌性和粘結(jié)強度，是一綜合性指標，也是決定其使用效果好壞的關(guān)鍵所在。在20世紀80~90年代中期，復(fù)合片的抗沖擊韌性為100~200 J(國外為200~300 J); 20世紀90年代中期至現(xiàn)在，抗沖擊韌性為200~400 J(國外大于400 J)。 2復(fù)合片的性能檢測方法 2.1耐磨性 　　復(fù)合片的耐磨性一般是通過磨耗比這個指標來衡量的，但迄今為止國際上也沒有制定統(tǒng)一的測試標準，幾個主要的PDC生產(chǎn)國均有其自己的測試方法。美國的GE公司采用的方法是用PDC來車削一種結(jié)構(gòu)均勻的花崗巖棒，切削速度為180 m/min，切深為1 mm，進給量為0. 28 mm/r。車削時用測力計測PDC的受力大小。車削一定數(shù)量的花崗巖后，觀察PDC的磨損量。磨損量是用投影顯微鏡測量被磨損部位的長寬尺寸，然后用計算機算出其體積，進行比較。英國De Beers公司的方法與GE公司類似。前蘇聯(lián)對PDC耐磨性的測定是用PDC來刨削指定地區(qū)采來的石英砂巖。石英砂巖采自頓涅茨地區(qū)托列茲露采廠，尺寸為500 mm×300 mm×250 mm。PDC固定在牛頭刨床的刀具上，測試時，切削速度為0. 55m/s，切深為0. 5mm，橫向進給量為2. 8m/行程，每片PDC樣品檢測的切削長度為501 m。PDC磨耗值為其金剛石層磨損面中心部分的線高度(用工具顯微鏡測量，誤差為0.03mm)。這2種方法各有優(yōu)點:用砂輪可統(tǒng)一規(guī)范標準，即使不能完全規(guī)范標準，也相差不大，且能通過計算求出較準確的磨削值。用花崗巖更加符合應(yīng)用范疇。但它們的缺點也是很明顯的:只對復(fù)合片局部測試，不能判斷整個復(fù)合片的質(zhì)量;只能判斷復(fù)合片的耐磨性能優(yōu)劣，不能找到磨耗比大小的原因，是一種破壞性實驗。國內(nèi)通過6面頂合成出來的復(fù)合片一開始是采用工具磨床進行磨耗比測定，但誤差甚大。鄭州磨料所和桂林金剛石廠首先提出要研制專用儀器，后由桂林金剛石廠陳朝華和彭為云等研制設(shè)備，鄭州磨料所汪榮華、黃祥芬，桂林金剛石廠方嘯虎等進行測試方法和標準的研究，得到了現(xiàn)在普遍使用的磨耗比測定儀和測定方法。這種檢測方法自動化程度高、檢測效率高，且可大大降低勞動強度。目前還有一種測試方法，主要是通過XRD、Raman光譜法及SEM等對復(fù)合片進行綜合測試，這幾種方法綜合使用可對復(fù)合片金剛石層的耐磨性能做出準確的判斷，不僅可判斷復(fù)合片質(zhì)量的優(yōu)劣，還能給出復(fù)合片金剛石層耐磨性能優(yōu)劣的原因及改進方法，這種方法還未普遍使用。 2.2熱穩(wěn)定性 　　由于復(fù)合片受熱后，其使用性能會受到很大影響，因此很自然地從受熱前后復(fù)合片性能地改變來研究其熱穩(wěn)定性。目前，測量加熱后復(fù)合片性能改變量成為測定其熱穩(wěn)定性的主要手段。目前，在世界范圍內(nèi)，測定復(fù)合片耐熱性的測試方法主要有如下3種: 　　(1)英國DeBeers公司是將其置于空氣中用馬弗爐加熱，同時將其置于還原氣氛( 95%H2+5%N2)中用還原爐加熱至某一溫度，并保持一段時間，然后測定其失重、耐磨性、石墨化程度和抗沖擊性能; 　　(2)英國DeBeers公司還有用熱重-差熱分析儀(DSC-DTA )，并配以高溫顯微鏡，來測定其初始氧化溫度，以此來確定氧化度和耐熱性; 　　(3)美國GE公司是將加熱過的燒結(jié)體，用掃描電鏡作斷口分析及車削試驗，切削速度為107~168 m/min，進給量為0. 13 mm/r。國內(nèi)的測試方法大多類似于方法(2)，采用差熱-熱重法[8]。主要是用差熱-熱重曲線來分析溫度點，以此來確定復(fù)合片的氧化溫度和石墨化溫度等。而且目前測試復(fù)合片熱穩(wěn)定性時所采用的加熱方式多是爐中加熱。 2.3抗沖擊性能檢測方法 　　由于復(fù)合片自身結(jié)構(gòu)的特點，以及在實際使用過程中的受破壞方式，使得復(fù)合片一般都是受沖擊破壞而失效，因此抗沖擊性能也是衡量復(fù)合片質(zhì)量優(yōu)劣的一項重要指標。對其重視程度也越來越高，抗沖擊性能的檢測方法也在不斷提高。 2. 3. 1高速運動顆粒沖蝕法 　　(1)基本原理。用硅粉或玻璃粉作為拋射材料，利用電容放電原理使這些粒子獲得動能，進而形成高速粒子流，沖擊被測試樣品的表面，使其產(chǎn)生侵蝕破壞，測得試樣受沖擊前后的質(zhì)量損失，根據(jù)試驗所采用噴射物的種類、粒子流的速度及質(zhì)量損失比曲線，作為其抗沖擊性能的標準指標。 　　(2)測試用儀器。高能電容器組、發(fā)射裝置、高速分副測速相機及拋射體。 　　(3)缺點。對設(shè)備的要求較高，不易推廣應(yīng)用。 　　(4)實際使用。主要是美國GE公司用來測定其產(chǎn)品的抗沖擊性能。 2. 3. 2PDC車削帶槽花崗巖棒轉(zhuǎn)撞擊法 　　(1)基本原理。先將PDC制成車刀，以一定的轉(zhuǎn)速和進給力橫切帶軸向溝槽的花崗巖棒，以車刀發(fā)生崩刃、分層或破碎時所經(jīng)受的沖擊次數(shù)作為其抗沖擊性能指標。 　　(2)缺點。很難找到各項性能指標完全相同的花崗巖棒，使測試結(jié)果的可信度大大降低;另外測試時還必須將PDC焊在刀架上，比較麻煩。 　　(3)實際使用。英國De Beers公司采用硅鋁合金做材料，制成圓形的工件，工件上每180度間隔有一V形槽，檢測時采用100 mm/min的切削速度，單次切削深度為1 mm。以試樣失效時所經(jīng)過V形槽的次數(shù)作為測試指標，來比較PDC的抗沖擊性能和粘結(jié)質(zhì)量。 2. 3. 3重砣沖擊法 　　(1)基本原理。重砣沖擊是在吊線沖擊架上進行的，沖擊架由一拋光的鋼板和液壓系統(tǒng)組成。液壓系統(tǒng)可以進行平穩(wěn)地調(diào)節(jié)，在試樣上產(chǎn)生500~1000 N的軸向壓力;重砣可沿拉緊的鋼絲移動，動載荷靠不同的重砣產(chǎn)生，其范圍在0. 1~500 J。試驗采用的測試參數(shù)一般是，軸向壓力為1 000 N，單次沖擊功為0. 6 J，試驗時將試樣放于沖擊架的鋼板上，并通過一直徑為20 mm的鋼桿向試樣施加1 000 N的軸向壓力，然后多次拋落沖錘，直至試樣完全破壞。以試樣破壞時的拋落次數(shù)(沖擊總能量)作為衡量PDC抗沖擊性能的指標。 　　(2)缺點。這種方法測出的是在一定的條件下，試樣完全破碎的沖擊次數(shù)或沖擊功，但實際上，PDC切削工具在井下工作時，往往受沖擊剪切力而部分或邊緣失效，而不是整體破壞，因此這種方法不能很好地模擬PDC的實際受力狀態(tài)。 2. 3. 4可變換沖擊功落球式?jīng)_擊法 　　這種方法是趙爾信等人研究出來的，在國內(nèi)得到了一定程度的應(yīng)用。 　　(1)基本原理。將鋼球在一定高度自由落下，鋼球的勢能轉(zhuǎn)化為動能(沖擊能)，利用該能量沖擊試樣進行測試。測試時，使沖球逐次沖砸PDC的邊緣部分(單次沖擊能量一般為0. 2 J)，以試樣表面出現(xiàn)可見裂紋或產(chǎn)生破碎時，得到?jīng)_擊功值作為衡量其抗沖擊性的定量指標，用沖擊功表示，單位為焦耳。 　　(2)缺點。在原理上是完全可行的，測試誤差也能滿足要求(<5% )，是一種比較理想的測試方法，但隨著PDC制造技術(shù)的不斷進步， PDC的質(zhì)量得到了大幅度的提高，測試一個試樣往往需要上百次甚至數(shù)百次的沖擊。這種方法雖然操作簡便，但重復(fù)性的工作量太大，另外采用人工記錄沖擊次數(shù)，也是比較繁瑣的。上述這些方法都有其局限性，后來由張祖培等人在1996年研制成功的《DFZY型單晶及復(fù)合片沖擊破碎能測定儀》[9]在國內(nèi)受到普遍應(yīng)用。這種儀器能很好地模擬PDC在井下工作時的實際受力狀態(tài)，還能自動完成檢測和記錄工作。 2.4超聲檢測 　　金剛石復(fù)合片的內(nèi)部燒結(jié)質(zhì)量問題，即金剛石層與硬質(zhì)合金層的結(jié)合是否牢固，一直是PDC生產(chǎn)廠家和用戶備受關(guān)注的問題。作為新型的超硬材料產(chǎn)品，目前國內(nèi)PDC的產(chǎn)量不斷擴大，應(yīng)用領(lǐng)域越來越寬，對外也開始呈現(xiàn)較大批量的出口。在此情況下，如何更好地檢測PDC的內(nèi)部質(zhì)量，生產(chǎn)出質(zhì)量更可靠的產(chǎn)品，成了擺在PDC生產(chǎn)廠家面前的一個需要解決的新問題?，F(xiàn)在，國內(nèi)的部分廠家已開始研究尋找解決的方法。目前在國外檢測PDC內(nèi)部質(zhì)量時都采用超聲波檢測方法[10]。檢測原理為:用超聲波檢測PDC的內(nèi)部質(zhì)量，實際上是使用超聲波技術(shù)進行探傷的過程。目前使用的超聲探傷原理中，脈沖反射法應(yīng)用最為廣泛。 3檢測方法發(fā)展趨勢 　　目前復(fù)合片的使用范圍越來越廣，在實際使用過程中對其各項性能的要求也越來越高，相應(yīng)的檢測方法也要能滿足要求。隨著復(fù)合片檢測方法研究的不斷深入，其發(fā)展有以下幾個趨勢: 　　(1)耐磨性。從復(fù)合片的微觀結(jié)構(gòu)方面進行其耐磨性的檢測，用X射線衍射方法、Raman光譜法及電鏡法等[11-12]對復(fù)合片進行綜合測試。不僅可以準確測得復(fù)合片的耐磨性，更能找出影響其耐磨性的內(nèi)在原因，提高復(fù)合片的耐磨性。 　　(2)熱穩(wěn)定性?，F(xiàn)在研究復(fù)合片的熱穩(wěn)定性不可避免地要涉及到熱損傷的概念，它是指PDC由于受熱引起的損傷?？梢圆捎脤崽幚砬昂蟮膹?fù)合片進行SEM觀察，以了解損傷的形貌、程度和特點，這種方法可以用來判斷復(fù)合片的熱穩(wěn)定性，其優(yōu)點是可以分析復(fù)合片產(chǎn)生損傷的原因，進而找到解決的辦法，相應(yīng)地可以提高復(fù)合片的熱穩(wěn)定性。 　　(3)沖擊性能。由于復(fù)合片在實際使用中受沖擊破壞一般有2種，一種是受到多次沖擊而破壞，還有一種是突然受到巨大沖擊力而破壞。因此一般在檢測復(fù)合片沖擊性能時，要同時檢測其最大抗沖擊性能及抗沖擊韌性。由于復(fù)合片自身的特點決定了其最大抗沖擊能很大，需要的設(shè)備儀器要求很高，一般都只檢測復(fù)合片的抗沖擊韌性，也就是一種疲勞試驗，而疲勞試驗的明顯缺點就是容易產(chǎn)生誤差。因此抗沖擊性能檢測方法會向著大沖擊力，高精確性的方向發(fā)展。 　　(4)殘余應(yīng)力檢測。金剛石復(fù)合片內(nèi)部的殘余應(yīng)力影響復(fù)合片的熱穩(wěn)定性及抗沖擊性能，而且主要以熱殘余應(yīng)力為主，通過中子衍射法可以對復(fù)合片內(nèi)部的殘余應(yīng)力進行表征，并得到具體數(shù)值。